Beim Vakuumaufkohlen werden die aufzukohlenden Teile in einem Vakuumofen eingesetzt. Auf Grund des sehr hohen Kohlenstoffübergangs beim Niederdruckaufkohlen wird die Aufkohlung durch einen Wechsel aus Aufkohlungs- und Diffusionszyklen gesteuert. In den Aufkohlungsphasen werden reine Kohlenwasserstoffe wie Methan, Propan oder Azetylen als Ofen- bzw. Aufkohlungsatmosphäre bei Drücken von 2 bis 25 Millibar verwendet. Während der Diffusionsphase wird kein Kohlenstoffspender der Ofenatmosphäre zugeführt: Typischerweise wird der Druck mittels Vakuumpumpen abgesenkt oder mit Inertgasen bei geringen Drücken gespült. Aufkohlung wird überwiegend als erster Schritt beim Einsatzhärten angewendet.